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仪器型号:FEI TITAN;FEI Themis Z,jeol ARM200F等
测试周期:4-10个工作日
球差校正透射电子显微镜(AC-TEM)
球差校正透射电镜(Spherical Aberration Corrected Transmission Electron Microscope,简称AC-TEM) 是用球差校正装置扮演凹透镜修正球差的透射电镜,是一种用于材料科学、物理学、基础医学、化学工程领域的分析仪器。
AC-TEM原理
球差即为球面像差,是透镜像差中的一种,是影响TEM分辨率的主要原因之一。由于像差(主要有球差、像散、彗形像差和色差这4种)的存在,对透镜系统来说,无论是光学透镜还是电磁透镜,都无法做到完美。在光学透镜中,可通过将凸透镜和凹透镜组合使用,以减少由凸透镜边缘汇聚能力强、中心汇聚能力弱所致的所有光线(电子)无法会聚到一个焦点的缺点,从而有效减少球差。然而对于电磁透镜,只有凸透镜没有凹透镜,因此球差成为影响TEM分辨率最主要也最难矫正的因素。
AC-TEM分类
球差电镜可分为AC-TEM(使用 Image 模式时,影响成像分辨率的主要因素是物镜的球差,球差校正装置安装在物镜位置) 和AC-STEM(使用 STEM 模式时,影响分辨率的主要因素是聚光镜的球差,球差校正装置会安装在聚光镜位置)。此外,还有在一台TEM上同时安装聚光镜和物镜两个球差校正器的,就是所谓的双球差校正TEM。如果配备不同的样品杆和环境气氛装置,可以在球差电镜上进行原位电子显微学研究。
AC-TEM应用
1. TEM模式
低倍形貌像、高分辨像、衍射、会聚束衍射、纳米束衍射,EFTEM(配GIF系统),高分辨图像透射束和衍射束的相干像,衬度与焦聚有关,如果要解析原子结构像,样品要求较薄,现在使用不多。但如果想做原位电子显微学研究,一般都在此模式下进行。
2. STEM模式
该模式下,可以使用各种明场和暗场探头收集各种图像。收集图像种类有HADDF、LADDF、BF、ABF(JEOL),它优势是得到的原子结构像,像的衬度与原子序数有关,处理数据简单。EDS和EELS线扫描和面扫描都需要在此模式下进行。
3. EELS(电子能量损失谱)
EELS能够测试的元素:能量分辨率0.7ev,理论上Li之后可以测。C、N、O、F、Mn、Fe、Ni、Cu等这些元素多些,但有些元素在高能区,不好测。
4. HRTEM(高分辨像)
用于观察晶体的内部结构,原子排布和位错,孪晶的精细结构。高分辨像即相位衬度像,它是参与成像的所有衍射束和透射束之间由于相位差所产生的干涉图像。
5. Mapping(EDS/EDX)
用以得到合金,纳米管和壳体材料中元素的分布情况,然后协助物相鉴定或者结构分析。
6. 会聚束电子衍射花样(CBED)
入射电子以非平行光入射样品并发生衍射时,物镜后焦面上的透射斑和衍射斑均扩展为圆盘,而圆内的各种衬度花样将反应样品晶体结构的三维信息。会聚束主要应用于晶体对称性、晶体点阵参数、薄晶片厚度、晶体和准晶体中位错矢量的测量及材料应变场研究。
7. 选区电子衍射花样(SAED)
在晶体结构分析、晶格参数测定和辅助物相鉴定中得到应用。
1. 制样要求
1) 粉体样品:一般会加入分散剂制成一定浓度的分散液,液体样品需稀释到适当的浓度,然后根据具体情况摇匀或超声分散,将适量分散液滴加在载网上,自然晾干或烘干;
2) 液体样品:液体样品因为浓度难以把控,需要送样前自己稀释到合适的倍数(或者告知我们液体浓度),方便工程师来制备样品。如果对于测试分散度要求高,请提前说明,工程师尽量按照要求制样,由于浓度不好把控,无法保证一定能分散好,如一定要得到这种效果,可以自行制样之后,给我们铜网,工程师直接测试;
3) 块体/薄膜样品要求:薄膜或块状样品不能直接拍摄,需另行制样(如离子减薄、包埋切片、FIB等)。
2. 样品要求
1) 样品形态要求:粉末、液体、薄膜、块体均可测试;
2) 粉末样品要求:样品量需要提供2-5mg;
3) 液体样品要求:已分散好的溶液1ml(液体样品需要自己备注好浓度,是否需要继续分散,分散倍数)。
3. 其它要求
1) 1、样品的厚度不超过100nm,如果颗粒稍大一点,可适当研磨至100nm以下(可先拍SEM判定颗粒大小);
2) 测试样品成分的要求:
a) 安全性:无毒、无放射性;
b) 是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认;
c) 磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上,对电镜有一定的伤害,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。
3) 请务必仔细检查您的样品,若发现以弱磁强磁充当非磁或者以强磁充当弱磁非磁,我们将可能无法安排您的实验,不承担以此造成的时间和样品损失;且须赔偿原订单金额的两倍费用!!若造成设备损坏,维修费用须由您全部承担;
4) 若样品需要特殊条件保存,请下单前联系研科工作人员确认。
STEM测试结果
主要是样品中有机物的影响,制备过程含有机物,或者样品吸附空气中污染物;积碳会影响STEM模式的拍摄效果,让视野模糊不清,所以电镜拍摄过程中会先除一下积碳。
1.球差电镜能够提供更高的分辨率。传统TEM的分辨率在纳米级、亚纳米级,而AC-TEM的分辨率能达到埃级,甚至亚埃级别(当前AC-TEM的最大分辨率可达到0.06 nm)。 2.球差电镜具有更广的视场。球差电镜通过优化光路设计和纠正系统,能够扩大视场范围,使得观察者能够获得更广阔的视野。 3.球差电镜还具有更好的色彩校正能力。由于球差电镜能够对不同波长的光线进行更精确的聚焦,因此能够有效校正光线通过透镜时产生的色差,提高成像的色彩准确性。
一般球差电镜是配有能谱EDS和电子能量损失谱EELS附件,EDS和EELS均可用来做轻元素分析,但EELS更灵敏且统计性较好;EDS更适合做重元素分析,因为其峰背比高,元素容易辨认;相比之下,EELS在重元素分析时常常受限于EELS峰型,峰背比和信噪比的影响致元素难以辨识。
原子相要求样品很薄,样品薄的话能谱信号和eels号会比较弱,不利于收集信号。那就要求样品很薄,很稳定,能长时间收集信号,且要求原子序数都比较大的。一般样品很难同时符合这几个要求。
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