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仪器型号:上海同步辐射光源(SSRF);北京同步辐射光源(BSRF);新加坡同步辐射光源(SSLF));美国阿贡同步辐射光源(APS)
测试周期:5-30个工作日
同步辐射吸收谱(XAFS)
同步辐射吸收谱(XAFS)可以分为三个部分,边前区(Pre-edge)、近边区(XANES)和扩展边(EXAFS),XANES可以得到 吸收原子的电子结构,包括价态,对称性,轨道占据等信息;EXAFS可以得到吸收原子周围配位信息,包括配位原子种类,键长,配位数,无序度等信息,是研究原子配位环境的重要分析手段。
1. 样品要求
1) 粉末样品最好过400目,尽量100mg以上;
2) 块体或者薄膜长宽1cm左右,厚度一般1mm以内,需要具体评估合适厚度。
2. 注意事项
1) 请提前用ICP测定样品中元素的真实含量;
2) 本测试需要预约,下单之前一定要与工作人员沟通以确认测试时间,避免因为短期无法测试而耽误自己的进度;下单之后非不可抗力,无法取消,请务必确保送样之前经过确认;
3) 不同元素使用不同类型射线,因此当测定多个元素时,下单时务必分好;
4) 常规标样一般都可以免费给出,非随样实测,特殊标样没有需要测试的话,要单独收费。通常需要同批次对比价态或者参照物的,需要自己提供标准品随样品同批次测试,标样测试等同样品计费;送样时请备注好测试的目标以及需要的标样数据(软线测试时无标样数据);
5) 光源测试偶会出现掉光、设备故障等无法避免的问题,可能会延长测试时间,如有延长,请希望理解。
测试只有数据,不包含作图和分析,如需分析服务,请于我们工作人员联系。
数据分析能提供的分析结果文件:
1、Origin图:EKR空间对比图、R和K拟合图、和小波变换图;
2、word报告:整理分析的结果数据、拟合结果的表格等;
3、文件:提供分析后作图所需的数据;
4、不提供软件处理的源文件,不提供拟合所用的cif文件。
根据能量区分,大概范围如下所示: 软X射线:能量范围在50eV~2000eV,可测元素包括B、C、N、O、F、Na、Mg、Al、Si的K吸收边,Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y的L3吸收边(只测近边) 硬X射线: (中能):能量范围在1700eV~5800eV,可测元素包括Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V的K吸收边,Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La、Ce的L3吸收边(只测近边) (常规):能量范围在4000eV~23000eV,可测元素包括Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru的K吸收边,Sb、Te、I、Ce、Ba、La、Ce、Pr、Nb、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Tr、Pb、Bi、Po、At、Fr、Ra、Ac、Th、Pa、U、Np、Pu、Am、Cm、Cm、Bk、Cf、Es、Fm、Md、No、Lr的L3吸收边 高能X射线:能量范围在20000eV~40000eV,可测元素包括Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La的K吸收边。
一般对于待测金属含量大于1%(以ICP测试结果为准)可以选择透射模式;含量低于1%可以选择荧光模式。 但并不是所有样品中待测元素含量大于1%都可以选择透射模式,以下几种情况需要特殊咨询:1)组成简单,待测金属含量也大于1%,但是样品由于合成难度高产量低,样品量严重不足,比如含量1%的Fe-N-C单原子材料,只有10 mg,那也只能用荧光模式;2)组成复杂,除了待测金属外,还有其他金属,甚至含量比待测金属还高很多,比如NiO上负载的单原子Pt,这类样品压片制样所用样品量少了Pt信号太多,样品多了金属Ni吸收屏蔽的信号又太多,很难把握,只能无奈选择荧光模式;3)组成极其复杂,含量又很低的样品,如金属掺杂的LDH,土壤样品,含量很低的双金属单原子催化剂等;4)块体或者薄膜材料,这类样品本身太厚就会导致后电离室信号太弱,只能用荧光模式,其中泡沫镍类材料可以用透射,但是前提也是泡沫镍上负载的材料含量较高(10%以上),如果是泡沫镍上负载的单原子材料,就类似于情况2),请选择荧光模式。
不同线站提供的数据格式可能会有些许差别,以prj格式工程文件提供的,通常是校正过的,无需单独处理;而样品和随样标谱单独以TXT格式保存,使用Ahtena软件查看foil吸收变位置,如果所在位置与标准值有偏差(看相差多少个ev),则将foil移动至标准吸收边位置,然后将样品也同步移动同样的ev,即完成了校边。
数据质量一般,是由于元素含量较低,或其他元素组分干扰造成的,只能在做图时平滑处理或者在Athena中Deglitch。
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