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仪器型号:上海Linglu QAS 100;上海零露QMG220等
测试周期:2-5个工作日
液体核磁共振
液体核磁共振(NMR)技术是一种基于核自旋在外加磁场中发生共振的原理,来研究物质的化学结构和动态特性的分析技术;在化学领域,液体NMR技术被广泛应用于有机化合物、无机化合物、聚合物、生物分子等的研究。
应用领域:
1. 结构鉴定:液体NMR技术可以通过分析分子中不同原子核的共振信号,来确定分子的结构;通过观察不同原子核的化学位移、耦合常数、裂分峰等特征,可以推断出分子中原子之间的连接方式、官能团类型和空间构型。
2. 动态特性研究:液体NMR技术可以用于研究分子的动态特性,如旋转、翻转等;通过观察分子中原子核的动态行为,可以了解分子的构象变化、分子间的相互作用等。
3. 化学反应监测:液体NMR技术可以用于实时监测化学反应过程;通过观察反应物和产物中原子核的共振信号变化,可以了解反应的进程、速率和平衡状态。
4. 物理化学性质研究:液体NMR技术可以用于研究分子的物理化学性质,如分子量、分子尺寸、分子形状等;这些信息对于了解分子的溶解性、稳定性、生物活性等具有重要意义。
1、 样品要求
1) 固体样品:只测试氢谱,样品提供5mg以上,溶解度需大于10mg/ml;
2) 测碳谱样品量要足够,溶解度要大。小分子样品提供20mg以上,溶解度需大于40mg/ml;大分子样品提供50mg以上,溶解度需大于100mg/ml,否则可能导致碳谱信噪比不好;
3) 油状样品:0.5ml以上,方便移取。
2、 注意事项
1) 不能测含有磁性元素(铁钴镍锰等)的样品;
2) 二维谱样品量参考相关一维谱的用量;所有二维谱默认小于一小时,超过一小时费用累计增加;
3) 自己溶解的样品必须是溶解在氘代试剂里,不能用普通试剂;
4) 氘代氯仿,氘代丙酮,氘代甲醇等易挥发溶剂,建议不要自己溶解;
5) 自备溶剂的样品:需要使用高液小瓶装自备溶剂,或者提供全新未开封的溶剂 ;
6) 自行溶解的样品:溶剂为有机溶剂时,需要用高液小瓶装好,并拧紧瓶盖,在瓶上做好样品序号标记,然后每个样品独立装进一个自封袋,并在自封袋外再标记,防止样品泄露,相互污染;
7) 如果样品溶解度不好,会导致测试结果不好,甚至没有信号。如果是难溶的样品建议您自己先溶解好送样,如果未进行说明直接送样,我们将按照常规方法进行制样,因为溶解性不好造成的数据质量差或者不出信号,需自行承担。送样前请务必确认好样品溶解性。
测试结果
因为碳的天然丰度低,只有1.11%,测试需要较长的时间,尽可能多的样品量和好的溶解度是保证碳谱质量的关键。
可能的原因有几个,一是样品的溶解度不好,二是样品浓度太大,还有可能是样品本身的缘故。
这是因为我们用mestrenova软件打开的是原始数据,需要进行相位和基线的调节。
样品在运输途中易挥发或者泄漏,造成样品损失。
一般蛋白类样品和含量低的其他样品可选择 600M核磁效果更佳;其他类型样品磁场影响不大。
1. 对样品性质不确定,保险起见,所有样品选择H+压水峰H谱; 2. 同一批样品样品成分变化不大的,可以选择第一个样品测H+压水峰H谱,其他样品分组预约,只测压水峰H谱; 3. 对样品很了解,那所有样品就可以下单只测压水峰H谱。
1. 固体核磁:主要用于难溶物或溶解后结构发生改变的化合物的定性分析; 2. 液体核磁:多用于化合物的定性分析; 3. 样品只要能溶解在某种溶剂, 建议检测液体核磁。完全不溶的化合物, 或者刻意探讨四级矩相邻关系的化合物, 才考虑使用固体核磁检查; 4. 能溶解的样品,最好用液体,更能体现分子结构相关性; 5. 试样要求:液态样品和固态样品样品要求不一样,制样也不同; 6. 灵敏度:液体高,固体低; 7. 谱图分辨率:液体高,固体低; 8. 价格:固体核磁价格相对较贵。
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