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仪器型号:德国-BRUKER-AVANCE III HD 400MHz,德国-Bruker-AVANCE III HD 600,日本JNMR 600M等
测试周期:3-10个工作日
固体核磁共振技术是一种以固体样品为研究对象的分析手段,目前应用于化学合成、多相催化、高分子材、无机材料、生物大分子和药物剂等诸多应用领域。简单来说,普遍周知的核磁波谱都是测试液态样品,那固体核磁就是测试固态样品。
1. 样品要求
1) 一般不少于 200mg,(不同的谱图测试,要求的量会有所不同,最少的需求量是100mg),具体与样品的密度和状态也有关系,从体积上判断:所需样品量(压实后的体积)应该多于0.5 cm3,即:2厘米长的火柴杆的圆柱体体积。如果测试元素含量较低,应相应增加样品量;
2) 干燥固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试,样品颗粒越小,测试效果越好;
3) 及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试。
2. 注意事项
1) H谱一定要干燥好,密封寄送,最好是真空保存;Si谱测试硅含量大于20%时,在测试时间内才可能有比较好的信噪比,如果含量太低,信噪比比较差,建议提前说明;
2) 有磁性或腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试,请务必备注样品是否有上述特性;
3) 具有导电性的样品会对测试磁场造成干扰,可能对结果有一定影响,请提前知晓!!!
4) H谱一般扫描次数小于16次,其他谱图默认测试时间1小时以内,如需延长时间测试提前沟通,延长时间费用会增加。超出费用根据实际所需时间调整。
测试结果
1. 样品不溶解,无法进行液体核磁测试; 2. 样品可溶解,但是结构改变; 3. 可探测固态样品内部结构信息; 4. 可观测样品相变过程中的结构变化; 5. 为传统结构研究方法(如X-ray)作补充; 6. 对于不同化学环境的物种进行定量,解决材料可能存在的动力学过程。
固体核磁测试是把样品装进一个小的转子里在高速旋转的条件下进行测试。如果样品量少,转子内样品不均匀可能无法稳定旋转,进而无法测试;还可能导致测试很久都没有明显信号,特别是碳谱和硅谱的测试。
因为不同的样品测试参数可能是不一样的,特别是延迟时间和脉冲序列的选择。
固体核磁不能与液体核磁比较。因为固体核磁有谱线增宽效应,既然能溶解,优先测液体核磁。
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