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仪器型号:荷兰帕纳科(PANalytical)Axios max波长色散X射线荧光光谱仪;日本理学ZSX Primus 波长色散X射线荧光光谱仪等
测试周期:2-5个工作日
X射线荧光光谱测试(XRF)
X射线荧光分析是确定物质中微量元素的种类和含量的一种方法,又称X射线次级发射光谱分析,是利用原级X射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生次级的特征X射线(X光荧光)而进行物质成分分析和化学态研究。
1. 样品要求
1) 常规测试粉末样品不少于2g,粒度小于 200 目;
2) 块状样品尺寸在2.5 ~4.5cm之间,标明测试面(表面光滑平整),样品在测试之前尽量干燥;
3) 液体样品提供20ml;熔融法测试时请与客服沟通确定样品用量。
2. 注意事项
1) XRF测定元素范围为11号元素钠-92号元素铀,其余元素无法测试,并且受光管Rh靶的影响,测定Rh、Ru、In、Pd这类元素需提前说明;部分仪器可以测到O、F元素,如果需要测到O、F需要备注好;
2) XRF为半定量测试(测得元素加和100%),准确定量需要标样测试。数据默认给氧化物形式的数据,需要元素含量需注明;
3) 默认制样方式为粉末压片,同时可做熔融法,如有需要请提前注明;
4) 样品C元素含量超过10%的,需要将样品提前烧成灰,否则干扰太大可能测不出数据;
5) 过硬或者其他无法压片的材料使用熔融法测试。使用熔融法测试时需详细告知里面各个成分,以确定熔点是否适合。
优点: 1、快速、多元素分析; 2、与化学态无关; 3、非破坏性检测; 4、全元素分析Na-U检测限千分之一; 5、分析厚度1-1000um(跟样品有关)。 缺点: 1、定量困难,一般用作半定量测试; 2、检测限高,千分之一; 3、轻元素(B之前元素无法检测); 4、一些容易收到干扰,识别错误。
因为需要和硼酸一起压片做,如果样品量太少的,需要加很多硼酸容易导致结果不准确。
XRF测试原则上可以精确到ppm级别的,但这个精度是基于标准物质的,常规的XRF测试只是半定量测试,误差不好判断,当元素含量低于1%时测量会存在误差,仅作为元素含量百分比的参考。
压片法:简单、快速、节省; 熔片法:制样精密度好;均匀性好,样品要求高; 不可用熔片法测试的样品:Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg 的化合物、硫化物、磷和砷的化合物、卤素和能析出卤素的物质、碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等含有腐蚀坩埚的物质。
片状样品要求表面平整光洁无污染,直径34-38 mm,厚度为3-5 mm的圆柱;只能定性+半定量,如需准确定量最好是粉末,且颗粒大的必须磨成粉。
粉末样无法回收,一般采用硼酸压片,会污染样品。
可以测试,要求块状样品尺寸在 25~40 mm之间,轻质合金(如铝镁合金等)厚度不低于 5 mm,其它合金厚度不小于 1 mm,其它材料厚度需满足 3-5 mm。
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