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仪器型号：荷兰帕纳科PANalytical X-pert 3 X射线衍射仪；日本理学 Rigaku SmartLab SE X射线衍射仪；日本理学（Rigaku）Ultima IV X射线衍射仪；德国布鲁克（Bruker）公司的D8 Advance、D2 Phaser X射线衍射仪
测试周期：2-5个工作日
X射线衍射（XRD）基本原理
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。通过对材料进行X射线衍射，得到其衍射图谱，可获得材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息，可用于物相鉴定、粒径表征、点阵参数、结晶度、残余应力、晶体取向及织构的测定，具有不损伤样品、无污染、快捷、高精度、可获取信息量大等优点。
天然矿物中，常见晶体矿物（如石英、菱铁矿、方解石等）和非晶体矿物（如蒙皂石、坡缕石、绿泥石等）的XRD曲线线型通常是固定的，因此可以通过分别测定矿物中晶体部分和非晶体部分的衍射曲线，并根据标准加以解析，进而得到所测的天然矿物中各成分的含量。
1. 样品要求
1) 粉末材料研磨至200目左右，至少需要50mg材料，量少可以测试，但是不保证数据质量；全岩矿物测试不少于1g，黏土矿物测试样品不少于10g；
2) 块体或者薄膜材料长宽控制在1-2cm，厚度0.8cm以内，且测试面要保证平整，表面不平整、粒度大小可能会影响数据效果；
3) 液体样品不少于2ml，浓度越高越好。液体样品测试效果较差，建议干燥之后用固体样品进行测试。
4) 原位测试用量具体咨询。
2. 注意事项：
1) 常规测试采用铜靶测试，对黑色金属类样品(Fe/Mn/Cr/Ni/Co)及其合金测试过程中容易产生荧光，导致测试效果较差，建议选择钴靶进行测试；
2) 对于含量较低的物相或晶粒比较小以及晶型比较弱的样品可能出峰效果比较差，建议慢扫增加信号强度；如果样品量少的话，也可以测试，但是不能保证测试效果；
3) 小角最大范围0.6°-10°，常规速率为1°/min；广角最大范围5°-90°，默认速率为10°/min；
4) 液体样品测试效果一般较差，一般不建议测试；
5) 矿物分析测试通常只针对天然矿物，人工合成或者人工处理的材料晶体类型会发生变化，进而导致测得的峰形不符合标准规律，因此无法按照本方法进行分析；
6) 黏土矿物测试时，需要进行沉降处理将黏土分离，本过程时间比较长，因此黏土矿物测试时间通常会比较长。
常规XRD：
全岩黏土测试分析：
原因可能有（1）样品结晶度差；（2）样品量太少，仪器接收到光信号较少。 （图片） 馒头峰（如图a）一般认为是非晶体峰，尖峰（图b、c）为晶体峰。
原因：（1）样品本身问题:结晶度差，出峰效果不好,杂质干扰； （2）制样原因:样品量太少,样品没有压实； （3）仪器原因。
此处位置出峰是由于空气散射出峰，无法避免。只能通过添加特殊附件后的仪器来测试才能避免
XRD只能做半定量分析，定量结果只能参考，准确度不高。
掠射角度建议越小越好，一般都是0-1°最好，例如0.5°，不建议2°或3°，这种基本不叫掠射，基底的信号也会比较明显。
粉末样品要铺满整个样品台，若样品量过少，可能导致X射线打在样品台上，从而影响数据质量。
步长决定了扫描的精细程度，扫描速度是由步长和每步的时间决定的，每步的时间长短会影响衍射峰的强度和信噪比。每步的时间越长，步长越小，则谱越精细，信噪比越高，可用于定量计算，如XRD精修等。
XRD为半定量分析，定量测试结果精确度有限，仅供参考。
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