简单介绍几句话简单介绍几句话
仪器型号:德国AnalytikjenaN2100s-HT1300;岛津TOC-L CPH
测试周期:3-10个工作日
TOC的测定原理
溶液中有机碳氧化转化为二氧化碳,在消除干扰物质后由检测器测得二氧化碳含量。再利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,对溶液中的总有机碳进行定量测定。
根据氧化方法,TOC可分为高温燃烧氧化(催化燃烧氧化,干法,常用Pt、Cu等做催化剂,从约680℃下将溶液燃烧,或者不加催化剂用1000-1100℃高温直接燃烧)和湿法氧化(使用氧化剂如重铬酸、过硫酸铵,或者紫外-过硫酸盐配合、臭氧等,在一定温度和压力下将有机碳氧化)。
前者适合常规水溶液样品,后者适合复杂含碳样品,但是像腐殖酸、磺酸盐、废硫酸、高分子量化合物准确度也会降低。
根据测定方法,TOC又可分为TC-IC和NPOC两种。
TC-IC:将水溶液分别通入高温燃烧管(1000℃左右)和低温反应管(150℃左右),通过燃烧管将所有的碳燃烧变成CO2,而低温反应管的溶液经过酸化,使无机碳酸盐分解变成CO2,这样分别计算得到TC和IC,总有机碳TOC数值上就等于TC-IC
NPOC:将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值(NPOC)。在POC为零或很小的情况下,一般我们认为TOC=NPOC。
1. 样品要求
1) 液体样需要10ml以上;
2) 粉末材料150mg以上,需处理到粒径150um以下(过100目筛),如也需测TC值,则样品量加倍。
2. 注意事项
1) 液体样品不得含有硫酸、磷酸等不能挥发的无机酸;尽量不要含有其他无机酸,测试前请自行中和;
2) 为保证测试效果,请大致注明样品TOC浓度,如浓度太高或者太低会影响测试效果,一般浓度值控制在1-100ppm之间效果最好,若浓度太高请自行稀释;
3) 测试前请自行过滤样品至澄清透明状态、不含不溶性固体(使用0.45μm滤膜),乳浊液由于样品不均匀,可能会导致测试结果误差较大,请确认风险之后在进行送样安排;
4) 固体TOC测试,仪器给出总碳值(TC),若需得到TOC数据,需要提前将样品酸化去除无机碳(TIC)进行测定得到TOC值,如果需要得到TIC值,需通过测定TC与TOC之后,通过减差法得到;
5) 常规固体方法采用高温催化燃烧氧化-非色散红外检测,也可通过化学氧化法 (重铬酸钾高温氧化法)测试,化学法只能得到TOC值。岩石样品也可参考GBT 19145-2022进行测试。送样请注明测试标准,不说明一般按照高温催化燃烧氧化-非色散红外进行检测。液体一般用高温催化燃烧氧化-非色散红外测试。
仪器误差几乎是没有的,有时候主要是样品产生的误差, TOC测试进样时,液体不能过滤膜,所以如果样品有一些小颗粒的话,也是针管吸进去测试的,如果有小颗粒或沉淀的话,结果就会有误差。
瓶子保证绝对干净;样品瓶密封性一定要好,防止被外部物质污染;装样品时尽量与外界隔离,防止空气污染导致微生物繁殖(实验室超纯水(18Ω)在放置12h后水体内的微生物会呈几何级数量繁殖)。 一般来说样品装在两层瓶子中,外层瓶子用于隔离灰尘,测试时内层瓶子倒入仪器就没那么容易被污染。
水中所有无机碳酸盐中的碳叫总无机碳(IC),所有有机物中的碳叫总有机碳(TOC),其总量称为总碳(TC)。 差减法(TC-IC法):将试样分别导入紫外照射的过硫酸盐反应器和磷酸IC反应器中,使有机化合物和无机碳酸盐分解转化成CO2,CO2被高纯氮气吹出,通过干燥管除湿后依次进入非色散红外检测器(NDIR),利用CO2与TOC间碳含量的比例关系对TC和IC分别定量测定,TC和IC的差值就是TOC,即TC-IC=TOC。 直接法(NPOC):将试样酸化曝气去除IC后,再注入紫外过硫酸盐反应器中,可直接测出TOC。当试样中存在挥发性有机物时,在曝气过程中可能会被去除。因此这种方式测定的TOC可称为NPOC,即不挥发性有机碳。而一般含挥发性有机物较少的水样,对测定NPOC的影响可忽略不计,即NPOC=TOC。
催化剂含碳,对测试结果会有影响。
扫一扫关注微信