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仪器型号:日本掘场Horiba LabRAM HR Evolution;美国Thermo Scientific DXR 2xi Micro-Raman spectrometer
测试周期:2-5个工作日
拉曼光谱(Raman spectra)
拉曼光谱(Raman spectra),是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。
偏振拉曼
用来研究分子结构各向异性的,除了常规信息,需要确认测试角度(0-360度),每个角度测试算一个样品。
拉曼mapping
拉曼mapping反映样品不同位置峰的强度变化。测试的时候除了常规确认波长,测试范围之外还需要确认mapping扫描的区域大小,扫描间隔。
1. 样品要求
1) 粉末材料不少于5毫克,如果测试位置较多请提供10毫克以上;
2) 片/块状材料最小不小于2×2mm大小,最大不超过5×5cm;
3) 液体材料要求无毒无挥发性,无腐蚀性,2ml以上,浓度尽可能高。
4) 原位测试用量,周期等具体咨询。
2. 注意事项
1) 拉曼光谱默认测试2处位置,如果需要增加测试点请做好备注;
2) 拉曼激发波长只会影响出峰的强弱,不会影响出峰的位置,因为分子振动和转动特征是固定的;
3) 每次测试选区大小或者测试功率(影响出峰强度)可能都会有所不同,因此拉曼光谱只需比较相对峰强即可,无需比较样品之间的绝对峰强;
4) 由于激发波长对材料测试影响效果很大,不同的激发对于样品出峰效果影响很大,尤其是针对于会产生荧光的样品,此类样品请务必选择合适的激发波长来测试;
5) 若测试要求较高,请告知详细的测试参数;若需要光镜照片,请备注清楚;
6) 拉曼测试深度10nm左右,光斑1um,如果材料不均匀,可能导致测出来的效果重现性不好,此类样品建议(1)样品混合均匀;(2)多测几个平行点。
1.常规拉曼
2.拉曼mapping
测试原理 :红外光(尤其中红外光) 吸收光谱(谐图横坐标是波数) ;光谱范围:400-4000cmm-l,样品不能测含水样品(水的红外吸收较强,干扰 比较大);固体样品需研磨制成KB「压片;荧光 干扰小, 强度:更易测到,信号较强,功能:测试有机物强于拉曼; 红外常用于研究极性基团的非对称振动 测试原理:紫外到近红外光 散射光谱(谐图横坐标是拉曼位移),光谱范围:100-4000cm-l 或 50-3500cm-l,样品:可测含水样品(水的拉曼散射很弱, 基本无干扰);固体样品可直接测试,易受荧光 干扰,强度:信号较弱(但是谱图一般更清晰, 重叠带很少见到,谐图解析更方便),功能:测试无机物强干红外; 拉曼常用于研究非极性基团与骨架的对称振动 联系 :本质上两者都是振动光谱;拉曼和红外大部分情况下是互相补充的
紫外 激发波长325 优点:能量高(激发效率高)拉曼散射效应强,提高了空间分辨率,抑制荧光 缺点:容易损伤样品,激光器成本很高,对滤波要求高(光学镜片要求高) 应用领域:荧光强的样品(石化类、生物类(DNA、RNA、 蛋白质)、共振实验室) 可见 激发波长488、514、532、633 优点:应用范围广 缺点:荧光信号强 应用领域:材料、化学化学反应(无机材料) 生物医学共振(石墨烯、碳材料) 表面增强 红外 激发波长 785、830、1064 优点:荧光干扰小 缺点:激发能量低(激发效率低)拉曼信号弱 应用领域:抑制荧光、化工类、 生物组织、有机组织
可测到最小波数可达2cm-1,不同的光源会不一样;曼一般的采样深度是10 nm,薄膜样品如果膜层厚度小于这个,会出现基底峰。
横坐标表示拉曼频移(cm-1),纵坐标表示拉曼光强。
样品具有荧光效应,所选择的光源不合适,建议更换更大的波长。
可以找相关的文献或书籍上的一些特征峰的波数,对照分析;如果有数据库可以先比对一下能否确定物质种类,其次可以对峰位、信号强度等信息用曲线拟合方式进行分析。拉曼数据处理软件常用Origin或LabSpec。
不合适的激发波长照射样品时可能会产生荧光现象,对样品自身出峰产生掩盖。此时需确认合适的激发波长后进行测试,消除荧光现象。
拉曼测试时仪器会随机取点,如果样品分布不均匀,光斑打到不同成份的位置时,出来的检测结果就会有差别。 拉曼是表面测试,探测深度只有10nm左右,光斑1um大小,样品均匀性对结果影响很大,如果测试出来结果没有出峰,说明在那个位置是没有该物质结构存在。
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