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仪器型号:美国Thermo ESCALAB 250XI X射线光电子能谱仪;美国Thermo ESCALAB XI+ X射线光电子能谱仪
测试周期:3-5个工作日
紫外光电子能谱(UPS)
紫外光电子能谱UPS(Ultroviolet Photoelectron Spectrometer)是以紫外线为激发光源的光电子能谱。激发源的光子能量较低,该光子产生于激发原子或离子的退激,最常用的低能光子源为氦Ⅰ和氦Ⅱ。UPS用于测定导体或半导体材料的功函数与价带顶,主要用于考察气相原子、分子以及吸附分子的价电子结构。
1. 样品要求
1) 块体和薄膜材料长宽介于5-10mm,厚度小于2mm,且经过烘干,表面平整无污染;
2) 粉末样品不少于1ml体积的用量颗粒直径最好在1万目以下,越细越好;
3) 样品需导电性良好,要求表面分布均匀,清洁无污染;氩离子表面清洁请提供具体刻蚀参数或刻蚀深度;
4) 不能测试含硫、氟、氯、溴、碘单质等易挥发成分的样品。
2. 注意事项
1) 粉末样品测试风险较大,不建议测试粉末样品,如坚持测试,无法保证测试结果,对于实际测试得到的结果需自己分析,并且粉末样品无法安排复测处理,下单默认接受风险;
2) UPS测试深度1-2nm信息,表面吸附的物质会影响测试结果,建议暴露空气中的样品选择用离子源清洁后测试,数据更加准确;
3) 如果测试目的是功函数,要求样品的导电性比较良好,电阻小于5千欧。样品电阻太大可能存在偏压加不上的情况,建议送样前提前确认好样品导电性情况。
测试UPS的样品必须导电,不然测量出来的WF或者VB不准,如果样品很薄的话,对导电性的要求会比较低,但仍需导电。
给激发出来的表面电子助推,有利于探测器收集。如果不加偏压,信号会比较弱。
主要是校准费米能级的位置。一般费米能级位置偏离值只需要看不加偏压的Au的数据,如果需要分析Au的功函数就需要用加偏压的Au的数据。
Eb+Ek=1486.6
一般用电化学的循环伏安法测量HOMO,可以把UPS的价带顶作为HOMO,但与真实的HOMO的对应关系还没有定论。UPS测不了材料的所有能级,只能测费米能级、价带。
从光源上看: UPS较XPS能量分辨率的提高,决定了用UPS可以检测到价带谱更精细的结构; 从激发截面看:用紫外线激发较X-ray激发外层电子有更大的散射截面,这代表UPS检测价带谱较XPS检测价带谱有更高的计数比,通常情况下PHI公司的UPS计数为Mcps,而用XPS则只有几百cps; 从检测深度来看:UPS激发的价带电子动能较XPS激发的电子动能小,所以信息来源深度更浅。总之对表面状态更加敏感; 综上,UPS较XPS更适合得到材料的价带谱结构。
一般是由于样品表面粗糙度太大导致的。
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