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材料测试

简单介绍几句话简单介绍几句话

红外光谱(FT-IR)

仪器型号:美国赛默飞ThermoScientific Nicolet IS50;布鲁克Tensor27、Thermo Scientific Nicolet 6700

测试周期:2-5个工作日

常规测试

KBr压片法 ATR法 涂膜法 漫反射红外 显微红外 远红外

原位测试

吡啶红外 吡啶红外增加测试温度点 原位电化学红外具体咨询 原位变温红外具体咨询
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    项目介绍

    红外光谱(FTIR)

    红外光谱是通过产生固体、液体或气体的红外吸收光谱来检测分子中的化学键的一种光谱技术,主要基于化学键对红外光的吸收频率不同来获取化学键的信息,其原理是当连续波长的红外光源照射样品时,样品中的分子会吸收或部分某些波长光,没有被吸收的光会到达检测器(称为透射方法), 将检测器获取透过样品的光模拟信号进行模数转换和傅立叶变换,得到具有样品信息和背景信息的吸收光谱,可分析样品分子结构特征,达到定性分析的目的。

    傅里叶变换红外光谱仪是对物质在中红外波段响应测试的主要设备,可以对材料的化学键进行定性以及半定量分析。主要用于测量物质对红外光的吸收,广泛用于表征材料的分子结构和化学键等信息。配备ATR和积分球附件,除透射外还支持内反射和漫反射测量方式。

     

    显微红外

    傅立叶变换红外光谱加一个显微镜就可进行显微红外光谱分析,其特点为:

    灵敏度高,检测限可低至10纳克,几纳克的样品就能获得很好的红外光谱图;、

    能进行微区分析,其显微镜测量孔径可到8微米或更小,在显微镜观察下,可方便地根据需要选择样品不同部分进行分析。对非匀相样品可在显微镜下直接测量样品各个相的红外光谱图。对于固体不均匀混合物,可直接测定各个固体微米区域组分的红外光谱图;

    样品制备简单,对不透光样品可直接测定反射光谱;

    显微镜光路调节简单,显微观察与红外光谱分析是同一光路,容易实现显微镜对样品待分析部位定位;

    分析过程中可保持样品原有形态和晶型,样品不被破坏。

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    漫反射红外

    普通红外检测吸收和透过,漫反射检测漫反射的信号值。
    漫反射:当一束平行的入射光线射到粗糙的表面时,表面会把光线向着四面八方反射,所以入射线虽然互相平行,由于各点的法线方向不一致,造成反射光线向不同的方向无规则地反射,这种反射称之为“漫反射”或“漫射”。这种反射的光称为漫射光。

     

    吡啶红外

    在催化剂研究和评价中,适用原位吡啶红外测定法来表征固体催化剂的酸性中心的性质和酸度成为行业内评价和交流的基本手段,成为了非常重要的评判指标。
    由于各类催化剂的使用场合不同,所以测定不同条件下的酸度和酸性中心的性质也成为业内公认的标准。

    结果包含谱图信息和计算的B酸以及L酸含量(半定量,还要辅助TPD数据来定量,NH3-TPD 可以表征强、弱酸及强、弱酸含量 能准确定量)。

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    一个典型的步骤:

    取100mg左右的粉末样品压成薄片,固定在红外池中,先经真空净化(350摄氏度,1X 10-3Pa) 2小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在室温下吸附吡啶后,程序升温到测定温度(定点温度分别为200°C, 350C)进行真空脱附(1X 10-3Pa)半小时,然后分别冷却至室温,记录1700~ 1400cm-1波数区域的红外光谱。200°C脱附后所测样品的L酸量和B酸量为不同强度酸的总和,350°C 脱附后样品的L酸量和B酸量为中强度酸量和强酸量之和。以1540cm-1峰表征B酸,以1450cm-1峰表征L酸。

     

    原位红外

    原位红外种类繁多,当选择某种气体氛围进行测试时,可以探究与该气体反应之后材料官能团的变化,当选择改变温度测试时,可以探究材料随着温度的升高内部官能团产生了哪些变化,以确定材料对温度变化的耐受性或者为后续试验提供指导。


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