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有机元素分析(EA)
CHNS测定模式下,样品在可熔锡囊或铝囊中称量后,进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。燃烧的最后阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。如使用锡制封囊,燃烧最开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到1800°C,进一步确保燃烧反应完全。
样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同时试剂将一些干扰物质,如卤族元素、S和P等去除。随后气体进入还原管,去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2,而后通过吹扫捕集吸附柱或者气相色谱柱实现气体分离,然后进入热导检测器。
测定O的方法则主要是裂解法,样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO,然后通过热导池的检测,最终计算出氧的含量。
1. 样品要求
1) 粉末样品:一般需要10mg以上;
2) 块体样品:块体尺寸小于2*2mm;
3) 液体样品:需要提供1ml。
2. 注意事项
1) 含有氟、磷酸盐或重金属的物质对分析结果产生负效应,强酸、碱或能引起爆炸性气体的样品禁止使用有机元素分析测试;
2) 元素分析仪测定元素H、O的含量时,待测物必须要干燥,不能含有水,寄样前务必干燥处理,含水会导致测试结果;
3) 样品不能含有金属元素,会使测试结果有误差;
4) 元素含量太低测试误差会比较大,原则上含量低于1%的结果仅供参考;
5) 高挥发性材料可以测试,但是难度较高测试误差会增大,下单默认接受误差。
EA分为CHNS和O模式,O需要单独测。
EA主要用于有机样品的分析,样品中不能含有金属、P、卤素等元素和水,因为会在产生较大误差的同时,损伤仪器;禁止强酸、强碱或易爆品(如汽油、柴油、炸药及部分硝化棉等)上机测试。EA是消耗性测试,测试样品不支持回收,剩余、未使用的样品可以回收。
CHSN模式测试步骤:取一定量样品置于锡舟,于1100℃以上的纯氧环境下充分燃烧,形成对应元素的氧化物气体,之后通过还原铜使氮氧化物还原成氮气,用气相色谱法检测各气体含量进而得到样品中的元素含量; O模式:取一定量样品置于银舟,于1150℃以上的氦气环境下充分裂解,后与铂碳反应生成CO,通过热导检测含量,计算得到样品O含量。
样品制备、运输、贮存过程中引入的误差(如污染、吸潮、降解、变质等); 样品不均匀且未混匀; 样品中含有金属元素; 样品中含有难以断裂的化学键(如C-P键、C-Cl键等),未完全分解。
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