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仪器型号:ICP-OES:美国赛默飞世尔iCAP PRO;美国安捷伦5110 icp-oes ICP-MS:美国赛默飞世尔iCAP RQ;美国安捷伦7700icp-ms
测试周期:3-5个工作日
电感耦合等离子体光谱/质谱法测试
电感耦合等离子体(ICP)是用于原子发射光谱和质谱的主要光源,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统。用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等优点。
ICP-OES:通过接受不同波长的发射光谱来定量分析元素。
ICP-MS:通过四级杆将离子源产生的离子按质荷比(m/z)不同分开,进入检测器计算离子数量以检测元素浓度。
1. 样品要求
1) 粉体样品需要提供50mg以上,液体样品需要提供5ml以上(注明样品成分方便工程师选择合适的消解方法);
2) 已经自己做好前处理的溶液样品要求:澄清溶液(溶液必须稳定没有沉淀),建议溶液样品一般过0.45um膜,提供5-10ml,溶液呈中性偏酸性,酸浓度控制在5%以下(HF酸溶解不可以直接测试,需要将F离子挥发完,已消解好的也需要稀释);
3) 未做好前处理的液体样品要求:有机溶液,含碳溶液不可直接测,需要选择加酸消解;
4) 未做好前处理的固体样品要求:粉末、块体样品至少30mg以上,最好50㎎。
2. 注意事项
1) ICP测试范围为Li-U的金属以及部分非金属,如图:绿色为可测部分;
2) HF和有机物对设备损伤较大,因此样品为溶液时如果含有HF和有机物请务必告知;
3) ICP-OES仪器比较适合测试被被元素为ppm级别的样品溶液,就是说被测样品溶液如果达到mg/kg级,就选择OES来测试,但是ICP-MS也是可以测试的,只是提前将测试液浓度稀释到ppb级的标曲内,再进行测试;
4) 浓度未知时,可联系项目经理,先测OES,测不出再稀释后测MS,也可以直接用MS来测定,但需要注意的是,如果浓度较高而放大稀释倍数去测MS,可能会放大误差,导致测试结果不精确;
5) 一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、As、Ag、U、P、S、Si等,无法精确得到定量数据,但相较于其他表征手段已经较为准确,请确认风险后再测试;
6) Si元素需要用HF消解,而生成的产物SiF4为气体会消耗一部分,另外残留的HF可能会将玻璃管线中的Si带入检测器,另外Si元素的记忆效应较强,因此Si元素默认测不准。土壤样品建议微波消解;
7) 测定B时,如果材料是含有Si、Zr等必须用HF消解的,同样会测不准,因为生成的BH3为气体,会有损耗;
8) 溶液样品测定Ag时,请务必告知浓度范围,因为Ag记忆效应非常严重,过高浓度会使设备在很长时间内无法测试;
9) 测试样品不支持回收,只能回收未测试的剩余样品。
ICP上机前,需要将样品处理成不含有机物的弱酸性或中性澄清水溶液,因此粉末、块体、有机溶液、生物组织等样品需要消解定容后方可进行测试。
不能,ICP主要用于金属元素和部分非金属元素的定量检测,而H、C、N、O、F、Cl等元素不在常用ICP仪器的检测范围内,可测试元素详见“注意事项”。
如果样品元素含量比较高的样品,浓度超出设备检测限,则无法得出检测结果,因此,在测试前需要对样品进行稀释。但是,稀释倍数越大,误差就越大。
含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管,造成仪器故障,损害仪器;且会造成测试误差;含有F离子,碱性物质等会腐蚀仪器内部部件,造成仪器故障,损害仪器。
OES可以测试10ppm到20%wt,MS可以100ppb到ppm,10ppm的建议用MS;含量太高导致过分稀释,虽然也可以测量,但无法满足测试质量要求,且含量越高,误差越大,误差情况无法预估。
含Si物质酸溶前处理需要加入HF才能完全消解,但HF不能上机测试。不加HF会造成样品消解不完全,Si含量偏低;加HF则与Si反应生成SiF4为气体,也会造成测试结果偏低的情况。常规样品,Si元素建议碱熔处理,但碱熔情况下,溶液基体效应较强,含量过低(<0.5%)时,测试结果仍会存在误差。除此之外,如果样品中含有Ba,Mg,Ca,Sr,Hg等物质,可能会形成氟化物沉淀,造成元素含量偏低。
金属碳化物通常具有高度稳定的特性,极其容易存在消解不完全的情况,消解通常会残留少量碳,其中可能会存在少量待测元素;单质碳可以经过高温灼烧后进行消解,灼烧过程中的高温会造成某些元素损失,可能会对待测元素产生影响。且单质碳或是碳化物通常呈黑色,消解颜色很深,肉眼无法判断是否完全消解,因此含碳物质测试含量通常偏低。
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