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仪器型号:美国Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪;美国watersZQ2000单四级杆质谱仪;美国Agilent 6546 Q-TOF MS;Thermo Scientific™ Q Exactive™ 组合型四极杆 Orbitrap 质谱仪
测试周期:3-5个工作日
质谱(MS)
质谱的原理:基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。
1. 样品要求
1) 固体样品量一般需要5mg以上,且样品在所选溶剂里的溶解性要好;
2) 液体样品0.5ml以上(浓度在ppm级以上)。
2. 注意事项
1) 待测样品分子量ESI及APCI离子源一般不超出2000;
2) 常用的溶剂有甲醇、乙腈、水,其他溶剂的话需要自备;
3) 做质谱的条件是样品在溶液中可溶解,能电离。
正、负离子模式是质谱的两种扫描模式,样本在ESI源离子化之后,会同时出现带正电荷和负电荷的离子,根据物质的理化性质的差异,有些产物会带上正电荷有些会带负电荷。 需要查文献确认一下,分子结构不同,有的更容易带正电,有的更容易带负电,正离子看的是带正电的离子,负离子看带负电的。如果确实不知道那个模式测试,建议先正离子模式测一下,但是要求两个模式都测试一下的,算两个样品收费。
第一,可能离子源选择不合适,第二,可能样品纯度太低,检测不到。
主要区别在于测得离子质量数的精确度,低分辨只能到整数级或者小数点后两位,而高分辨分可以到小数点后四位;高分辨质谱能够将分子量相差很小的两种物质进行区分,从而准确推断分子元素;只有高分辨才可以进行分子式检索。
离子源:ESI、APCI、Maldi;对应检测器FT-IR-MS; 离子源:EI;对应检测器:紫外检测器。
一般只有有机物才出质谱信号,无机及含金属元素的物质一般是测不了质谱的,尤其是含金属元素的样品,不能进质谱仪器。
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