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仪器型号:waters 2414凝胶渗透色谱仪;安捷伦1260凝胶渗透色谱仪;agilent PL-GPC 220凝胶渗透色谱仪
测试周期:3-7个工作日
凝胶渗透色谱(GPC)
凝胶色谱原理与气相和液相方法不同,是纯物理分离方法。
让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径填充粒子的色谱柱,柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶液流经色谱柱(凝胶颗粒)时,较大的分子(体积大于凝胶孔隙)被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多;中等体积的分子可以渗入较大的孔隙中,但受到较小孔隙的排阻,介乎上述两种情况之间。 经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量(体积)被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。
1. 样品要求
粉末样品20mg,液体样品5ml。
2. 注意事项
1) 送样前需要自行确认好样品在指定流动相中的溶解性,难溶样品最好自行溶好再送样,溶解后的样品要透明均一,过滤头不堵,溶解时只能用流动相溶解;
2) 样品溶好之后,有机相样品需要过0.45 μm滤膜,水相样品需要过0.22 μm滤膜,样品浓度一般控制在2-5 mg/mL;
3) 如果样品在流动相内不能完全溶解或者溶解性不好,导致过滤之后测试无样品信号的按正常计费,样品直接无法测试的不计费,测试前请务必保证样品能够溶解在测试流动相之中。
Mn:数均分子量;Mw:重均分子量;Mz:Z均分子量;Mz+1:Z+1均分子量。
由于GPC本质上是通过色谱柱分离不同分子量的组分,因此需要样品能完全溶解于所选流动相,溶解性不好的样品需要先滤掉不溶成分,再上机测试。对于样品可溶解于多种流动相的情况,不同流动相的测试结果会有一定差异,可以参考相关文献或与之前测试条件保持一致。
相对分子量是先用一组分子量不等、单分散的试样为标样,测定标准曲线,再将试样结果与标曲结果相互比较求得的;绝对分子量是在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。
水相GPC测试的流动相是固定的,是0.1M的硝酸钠水溶液。
首先,GPC的每种流动相都有对应的标准物质和标准曲线,样品测试结果需要与标曲比较,然后得出测试结果,如样品跟标准物质差别较大,可能导致对应测试结果与真实值相差较多;其次,GPC测试样品一般为聚合物,预期分子量仅是基于实验设计的一个预期值,与实际结果有一定偏差属于正常现象。
目前高温GPC主要是做三氯苯相(150°C),针对的是高温溶解后降温会析出的样品。如果溶解后降温不析出的样品可以采用常温GPC测试。
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