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仪器型号:美国安捷伦8860气相色谱仪;美国安捷伦8890气相色谱仪
测试周期:3-7个工作日
气相色谱(GC)
气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。随着载气的流动,样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸,在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组分流出色谱柱后进入检测器被测定,常用的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)及热导检测器(TCD)等。
气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等,具有快速、有效、灵敏度高等优点,在土壤有机物研究中发挥重要作用。
1. 样品要求
1) 直接进样:液体一般0.5ml以上,气体一般收集到100ml以上气袋中,保持气袋半满以上状态;
2) 顶空进样:液体5ml以上。
2. 注意事项
1) 气相色谱(GC)主要用于可挥发性有机化合物等组分的分析(目标物质沸点最高不能超过300℃)。目前我们可以检测常规样品,含水样品及特定气体样品(需要顶空进样);
2) 样品尽量不要含有水,无机盐,酸碱性物质,会对色谱柱造成伤害。含有硫化物、POx、NOx等的物质需要提前告知,一般不可测试,会损坏色谱柱;
3) 含水样品及特定气体样品需要萃取或顶空或固相微萃取后测试;
4) 气体含量测定方法固定,可以检测的气体有氧气,氮气,二氧化碳,一氧化碳,甲烷,乙烷,乙烯,丙烷,丙烯,丁烷,丁烯及其同分异构体;
5) 常规测试只能提供样品出峰时间以及半定量结果,无法区分每个峰是什么物质,如果需要定性以及定量分析的,需要自行提供标样,一个浓度标样算一个样品计费;
6) 所有色谱质谱类测试,涉及参数往往很多。我们会依据您的参考文献,结合实验室现存条件与经验,尽量使用相同或者相似的参数或配件。由于测试影响因素太多,没有办法保证测试参数或结果完全符合您的预期。
如果化合物热稳定性差,分析物分解可能带来一些问题,这在制药工业中比较常见,如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰,或与目标分析物发生反应。
1. 相、固定相、流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相; 2. 色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰; 3. 基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线; 4. 峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以×1/2表示; 5. 峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示; 6. 死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间,以Vd表示; 7. 死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc; 8. 仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。
1. 柱长、柱内径:柱管增长,可改善分离能力,短则组分留出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致单体不能均匀地分布在色谱柱中,一般柱内径3-6mm,柱长1-4m; 2. 柱温:影响分离效能和分析速度,选择柱温是根据混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,延长柱寿命。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温比较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发采用高柱温; 3. 载气流速:一般流速高,色谱峰窄;反之则宽些,但不宜过高或过低。要求平稳,一般流速在10-100ml/min之间; 4. 固定相(固体吸附剂+涂有固定液的担体):固定相粗细(一般40-60、60-80、80-100目,对于同等长度的柱子,颗粒细的分离效率更高);固定液含量(它与担体的重量比一般15-25%,过大影响分离,过小使色谱峰拖尾); 5. 进样:一般进样快,进样量小,进样温度高,分离效果好;常规液体1-20μl,气体0.1-5ml。
1. 进样不重复,偏差大; 2. 其他峰型变化引起的峰错位; 3. 基线的干扰; 4. 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化; 5. 色谱柱性能改变。
1. 进样器温度过高; 2. 色谱柱柱头不平,用金刚砂切割; 3. 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子; 4. 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区; 5. 进样时间过长; 6. 分流比低,增大分流比(至少大于20/1); 7. 进样量过高,减小进样体积或稀释样品。
1. 色谱柱安装失败; 2. 进样渗漏; 3. 进样量高,提高汽化温度; 4. 分流比低,提高分流比; 5. 柱温低。
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