化学吸附

化学吸脱附是伴随着电荷移动相互作用或生成化学键的吸附，形成较强的价键力，具有化学反应的特点。根据预处理条件和气氛的不同，可以分为程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption，TPD），程序升温还原（Temperature Programmed Reduction，TPR），程序升温氧化（Temperature Programmed Oxidization，TPO）以及脉冲吸附等。

TPD用来测量某固体酸碱的强度和数量。例如：碱性气体在酸性中心上吸附时，吸附在强酸中心上的比吸附在弱酸中心上的稳定，也更难脱附，提高温度可令其从酸性中心上脱附，而那些在弱酸中心上的将首先脱附，因此测定在不同温度下脱附的吸附碱相对量可测定酸中心强度，而脱附的碱性气体的量也就对应其酸量。常用的碱性气体有氨气，常用的酸性气体用CO₂；

TPR常应用于表征负载型金属或过渡金属氧化物催化剂，对TPR结果进行分析可以获得金属与载体的相互作用，金属的价态和是否形成合金等方面的信息。当负载的金属的价态，聚集状态，与载体的作用发生改变的时候，其还原温度，还原后的价态将会发生改变，如果能测出程序升温还原过程中氢气的消耗量，还原温度等，就能得到负载金属的一些状态参数。通入氢气或氢气与惰性气体混合气。

TPD或者TPR定量方法大致如下（不是唯一标准）：可以通过注射一定量的氨气或氢气来建立峰面积与气体摩尔数的标准曲线的，然后利用这个标准曲线通过样品的峰面积反推得到样品表面吸附气体的量来定量。

脉冲测分散度：测试时候只吸附没有脱附；每次脉冲都是固定的量，比如是0.5ml，常温常压下，一般的材料物理吸附可以忽略；看脉冲多少次能吸附饱和，每次吸附的量都可以计算，然后根据暴露的一个金属原子吸附固定个氢原子（参考文献），来进行计算样品待测金属元素分散度（需要告知准确的金属含量）。但是如果样品负载不同的贵金属，没法区分元素测出不同金属的分散度。

常规测试步骤如下所示（仅供参考）

TPD:称取一定量的样品置于反应管中，以一定的升温速率从室温程序升温至 300℃干燥预处理。He 气流吹扫 1h，冷却至一定温度，通入混合气 （比如 7%NH3/He ）30min 至饱和，切换 He 气流吹扫 60min 除去表面弱的物理吸附的气体，最后在He气氛下以一定的升温速率升至一定温度进行脱附，用TCD 检测脱除气体。

TPR:称取一定量的样品置于反应管中，Ar 气流条件下以一定的升温速率从室温升温至 300℃干燥预处理 60 min 后，冷却至 30℃（一般不需要调高）。 在一定比例的气氛（比如10%H2/Ar）下以一定的升温速率升至具体测试温度，用TCD检测信号。