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仪器型号:麦克ASAP2460;麦克ASAP 2020;Tri star 3020等
测试周期:3-10个工作日
理吸附也称范德华吸附,它是由吸附质和吸附剂分子间作用力所引起,此力也称作范德华力。由于范德华力存在于任何两分子间,所以物理吸附可以发生在任何固体表面上。
吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质,由于它是分子间的吸力所引起的吸附,所以结合力较弱,吸附热较小,吸附和解吸速度也都较快。被吸附物质也较容易解吸出来,所以物理吸附在一定程度上是可逆的。如:活性炭对许多气体的吸附,被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。吸附于固体表面的气体分子,不与固体产生化学反应,这种吸附称为物理吸附,物理吸附的特点是:吸附热小 ,吸附速度快,无选择性,可逆,通常是发生在接近气体液化点的温度,一般是多层吸附。
1. 制样要求
1) 粉体样品无要求;
2) 片状或块状样品,需剪碎送样,尺寸不得大于5*5*5mm。
2. 样品要求
1) 样品形态要求:粉末、片状、块体均可测试;
2) 样品质量要求:一般需要提供氮气吸附用量的2倍以上样品量,氮气吸附用量可以按照以下比表面积(m2/g)*样品量(g)=10-20m2来大致确定所需样品量,测试老师会根据实际情况来确定测试样品量。一般测试样品量不少于100mg。
3. 其它要求
1) 在不知道比表面积情况下,尽量提供多的样品,以免测试结果不准确;
2) 一般都是粉末样品,如是颗粒状请尽量物理粉碎得比较小,一般要求在5mm以下 ,为方便取样,请不要用自封袋装样;
3) 脱气温度要求在样品稳定温度范围内,不能超过分解温度的二分之一!
测试结果
氩气全孔测试
氢气吸脱附
二氧化碳孔径分布
甲烷吸脱附
水蒸气洗脱附
目的是除去样品表面吸附的杂质,如水、油等,一般是将样品在真空下加热处理。
首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。 考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化,脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小,所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高。
一个是设备问题,有可能是漏气了。仪器真空系统不保压造成。这样很容易造成吸附为负,以及造成后续的吸脱附曲线不闭合。一个是称样量问题,称样量太少,容易造成测量不准,曲线不闭合。样品前处理问题,可能是材料中的杂质在脱气过程中没有充分除去。 样品本身比表面积较小。
吸附曲线和脱附曲线发生交叉的主要原因是:1. 样品吸附值本身就比较小,容易出现波动;2. 脱气条件不合适,脱气温度低或者时间短,水分没有完全除去,在脱附过程中脱去了;3. 实验过程中发生了漏气,如样品管没有拧紧或者样品管上面O形圈老化都会造成密封不严,造成等温吸附曲线和等温脱附曲线产生交叉的现象。
一般孔径分布图是从开始有孔的地方出现数据,低压处无孔则不会出现数据。还可能与吸附质有关,孔径分布数据理论上最小只能从吸附质的直径开始。
脱气时间越长,样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说,孔道越复杂,微孔含量越高,脱气时间越长;选择的脱气温度越低,样品所需要的脱气时间也就越长。IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时,而那些需要低温脱气的样品则需要更长的脱气时间。
系统温度越高,分子扩散运动越快,因此脱气效果越好。 选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。如果脱气温度设置过高,会导致样品结构的不可逆变化,例如烧结会降低样品的比表面积,分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险,脱气温度设置过低,就可能使样品表面处理不完全, 导致分析结果偏小。 因此在不确定脱气温度的情况下, 脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点, 建议不要超过熔点温度的一半。当然,如果条件许可,使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言,脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。
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