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仪器型号:耐驰TG-209F3;梅特勒TGA2;耐驰Netzsch;TA TGA550;TA TGA55;耐驰STA409CDSKIMMER等
测试周期:2-5个工作日
热重测试(TGA)
热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称 TG 或 TGA)是使样品处于一定的温度程序 (升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算等。
常规测试步骤一般如下所示(仅供参考)
样品准备:选择适当的样品,并根据需要进行预处理,如研磨、筛选或干燥。确保样品的质量和纯度符合实验要求。
仪器设置:根据实验要求设置仪器。包括校准热电偶、称量样品和参考物、设置升温/降温速率等参数。确保仪器正常工作并准备好进行实验。
样品装载:将准备好的样品放置在样品盘或样品台上。根据实验要求确定样品的质量范围和数量,确保样品的均匀分布和适当装载。
清空仪器:在进行实验之前,确保仪器中的环境气体或气氛与实验要求相匹配。可以使用惰性气体(如氮气)进行清空,以确保实验环境的纯净度。
实验运行:开始实验运行,根据设定的升温/降温程序进行温度变化。在整个实验过程中,记录和监测样品的质量变化和热响应。同时,记录环境温度和参考物的热响应作为基准。
1. 样品要求
1) 粉末样品:需要20mg;
2) 块状/薄膜样品要求:尺寸不要大于直径3mm,高2mm,邮寄质量在20mg左右;
3) 液体样品请先联系客服是否可测。
2. 其它要求
1) 样品含S、酸根、卤素大于2%的样品需提前确认;
2) TGA最低温度是室温,最高温度可达到1400℃,默认升温速率为10°/min;
3) 测试气氛一般有氮气、空气、二氧化碳、氩气、氧气;
4) 升华材料不能测试,发泡材料、体积有膨胀的材料必须标注。
测试结果
因为含有S、卤素等样品,在测试过程可能产生腐蚀性气体,腐蚀损坏设备。
可能是由于样品过轻,气流流速大,导致结果有波动,但不影响整体结果。
可能是样品量太少;或者样品密度小,质量不好加大;或者样品失重不明显,小于误差范围。这些都会导致失重百分比数据是负值。
两个办法:一直接联系我们工作人员帮忙处理得到; 二可以自己用origin一阶求导得到:将TG数据导入Origin,以温度为横坐标,TG为纵坐标做图;点击origin菜单栏中Analysis-->Mathematics-->Differentiate-->open Dialog,在弹出来的窗口中将微分阶数(Derivative Order)选择为1,其他参数默认即可;Book的最后一列(Derivative)数据即为曲线一阶导数的数据,也就是DTG的数据。
升温速率越快,产生的热滞后现象越严重;中间产物的检测与升温速率密切相关,升温速率过快不利于中间产物的检出。
Al2O3坩埚:对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,Al2O3坩埚没有热反应,Al2O3坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。 Al坩埚:只能进行低温实验,温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC信号较好。 Pt坩埚:具有很好的导热性能,与Al2O3坩埚相比,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。
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