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仪器型号:耐驰DSC 214;梅特勒DSC1;梅特勒DSC3;TA DSC25等
测试周期:2-5个工作日
同步热分析仪(TG-DSC)
在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系。应用于测定物质比热容、反应热、转变热、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、纯度等。
可做项目
玻璃化转变、相容性、熔融结晶、热稳定性、氧化稳定性、熔融热结晶热、反应动力学、共熔温度纯度、热力学函数、物质鉴别、液相固相比例、多晶型、比热。
1. 样品要求
1) 粉末样品:需要20mg;
2) 块状/薄膜样品要求:尺寸不要大于直径3mm,高2mm,邮寄质量在20mg左右;
3) 液体样品请先联系客服是否可测。
2. 其它要求
1) 样品含酸根、卤素、硫、磷、硒等成分需提前确认;
2) DSC测试超过200℃需要提供TG曲线证明材料在测试温度范围内稳定不分解;
3) DSC最大测试范围:-150℃-500℃,DSC测试超出500℃或样品会发生分解,只能用TG-DSC联用测试。
测试结果
蓝宝石法测比热容
并不是说样品量多或量少就一定好,这个与目标分析结果有关。一般情况下,以较小样品量为宜,在样品存在不均匀性的情况下,可能需要较大样品量才具有代表性。
提高对微弱热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量。 提高微量成分的热失重检测灵敏度:加大样品量。 提高相邻峰的分离度:慢速升温速率,小的样品量。
直接用mW数据除以测试样品的初始质量即可。
比热容一般用蓝宝石法,即已知蓝宝石比热容,通过测试蓝宝石,空白坩埚,待测样品的三个dsc曲线,计算得到样品的比热容。比热一定要单独测试,DSC结果中的比热数据是根据热流信号计算出来的,不要使用。 测比热容的样品要求:(1)样品质量要稳定;(2)测试的温度范围不要超过200度,最好是100摄氏度之内,温度段越窄数据越准确,如果测试范围较大建议分段测试;(3)测试结果中前30℃的数据不能采用,如果想要知道50℃的比热至少从20℃开始测试;(4)样品密度不能太小,铝坩埚容量大约25uL,至少能够装下10mg的样品。
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