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仪器型号:NETZSCH STA 449F3;耐驰Netzsch STA 449F5;日立STA 7200;梅特勒METTLER TG-DSC 1;梅特勒 TG-DSC3
测试周期:2-5个工作日
同步热分析仪(TG-DSC)
同步热分析仪(TG-DSC)可以同步提供TG与DSC的信号,通过一次测量即可获取质量变化与热效应两种信息。将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。
1. 样品要求
1) 粉末样品:需要20mg;
2) 块状/薄膜样品要求:尺寸不要大于直径3mm,高2mm,邮寄质量在20mg左右;
3) 液体样品请先联系项目经理是否可测。
2. 其它要求
1) 样品含S、酸根、卤素大于1%的样品需提前确认;
2) TGA最低温度是室温,最高温度可达到1400℃,默认升温速率为10℃/min;
3) 测试气氛一般有氮气、空气、二氧化碳、氩气;
4) 升华材料不能测试,发泡材料、体积有膨胀的材料必须标注;
5) 常规升温速率为10 K/min,如果选择2K/min或者5K/min,收费按比例增加,测试过程需要保温或者非常规升温速率需要重做基线,每条基线按照一个样品收费;
6) TG-DSC灵敏度比单DSC低,如果温度在DSC范围内,建议用DSC。
测试结果
因为含有S、卤素等样品,在测试过程可能产生腐蚀性气体,腐蚀损坏设备。
可能是由于样品过轻,气流流速大,导致结果有波动,但不影响整体结果。
可能是样品量太少;或者样品密度小,质量不好加大;或者样品失重不明显,小于误差范围。这些都会导致失重百分比数据是负值。一般失重负2%左右时正常的。
两个办法:一直接联系我们客服经理,帮忙处理得到; 二可以自己用origin一阶求导得到:将TG数据导入Origin,以温度为横坐标,TG为纵坐标做图;点击origin菜单栏中Analysis-->Mathematics-->Differentiate-->open Dialog,在弹出来的窗口中将微分阶数(Derivative Order)选择为1,其他参数默认即可;Book的最后一列(Derivative)数据即为曲线一阶导数的数据,也就是DTG的数据。
升温速率越快,产生的热滞后现象越严重;中间产物的检测与升温速率密切相关,升温速率过快不利于中间产物的检出。
Al2O3坩埚:对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,Al2O3坩埚没有热反应,Al2O3坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。 Al坩埚:只能进行低温实验,温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC信号较好。 Pt坩埚:具有很好的导热性能,与Al2O3坩埚相比,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。
一般取样3-10mg,若取样量偏少(小于2mg),可能会受气流影响大,导致结果偏差大。
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