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仪器型号:麦克AutoPore V 9600;Autopore IV 9500;Autopore V 9620,Coretest ASPE-730等
测试周期:3-7个工作日
高压压汞测试
压汞法(Mercury intrusion porosimetry 简称MIP),是依靠外加压力使汞克服表面张力进入材料内部,常用来表征材料的中孔与大孔结构。压汞测试具有测量速度快、对样品形状要求不高的特点。由于实验室仪器的限制,低温氮气吸附测试的材料最小孔径为0.6nm,最大孔直径为100~150nm,而压汞法能够测试的孔径范围为几个纳米到几百个微米。
恒速压汞
以非常低的恒定速度使汞进入岩石孔隙,可以观察到系统毛管压力的变化过程。在恒定低速下操作,使得进汞过程可以近似为准静态过程。在准静态过程中,界面张力与接触角保持不变;汞的前缘所经历的每一处孔隙形状的变化,都会引起弯月面形状的改变,从而引起系统毛管压力的改变。在准静态进汞条件下,根据进汞端弯月面在经过不同的微观孔隙形状时发生的自然压力涨落来确定孔隙的微观结构。
一、 高压压汞
1. 制样要求
粉末样品,薄膜,块状样品均可,形状无要求,不要太大。
2. 样品要求
1) 粉末样品1 mL体积以上;
2) 块体样品需小于1×1×1cm;
3) 薄膜一般5 x10cm大小,可剪裁,用量以实际厚度为准,薄的样至少需要5-6片叠加测试;
4) 样品用量一般和孔隙率有关,孔隙率越高,需要的量就越少。一般,样品量(ml)=0.4/预估孔隙率。
二、 恒速压汞
1. 制样要求
需要提供规整的直径2.5cm的标准岩芯,长度不小于2.5cm。
2. 其它要求
1) 压汞适合刚性材料的检测,非刚性材料测试在汞入侵后会改变孔结构导致孔径小于真实值;
2) 容易和汞发生反应的样品如含重金属等无法安排测试;
3) 压汞测试后的样品里全是汞,因此不支持回收。
测试结果
高压压汞
毛管力分析
恒速压汞
可能因素:1、样品膨胀;2、加压过程反应;3、进出接触角的变化等;可能还有其他因素影响。
虽然压汞仪的测试范围在5nm-340μm,但基本没有样品能抵抗5nm孔对应的压力,所以绝大部分样品测不到5nm,一般压汞仪仅能测到样品能抵抗一定的压力而不被破坏所对应的孔的比表,通常这些孔可以笼统的说是大孔,所以压汞测的比表仅仅是样品中部分大孔的比表,而不是全部孔对应的比表,自然要比样品真实比表要小得多。 解决办法:建议客户用bet来测小孔的比表,跟压汞测得的大孔的比表配合来表征样品的孔比表参数。
可能原因:第一,圧汞测的是样品整体的孔径分布,而且是样品被压力破坏前的孔径分布,而SEM测的是样品表面微小区域的孔径分布,而且倍数太高的话,SEM的标尺是可能有一定误差的,所以两者可比性并不太大;第二,可能SEM中看到的目标孔在样品中含量太低,在圧汞数据显示的峰太小,需要放大才能看到,这个需要具体样品,具体分析。
一般样品尺寸在400微米以上的颗粒才会测试出数据,即粉末颗粒尺寸最好在1mm以上的粒径才能勉强进行测试,对于粒径特别小的样品,测试压汞的意义不大。
不能回收,测试完的样品已经浸润了汞,有毒,需要集中处理。
BET测的是孔径小于50nm以下的孔,20nm以上的孔基本都需要MIP来做,极限是500um的孔。
麦克仪器的压汞测试与BET物理吸附仪软件通用,所以压汞数据中会存在BET比表面这个参数,不是实验测到的数据,这个数值可以忽略,如果需要准确的BET比表面积数据可以通过测试BET物理吸附仪得到。但是需注意BET物理吸附仪在处理微孔和介孔样品时数值会比较准确。
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