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仪器型号：瑞士万通 ATLB PGSTAT 302N；北京CS310H电化学工作站；德国札纳Zahner； 上海辰华CHI660E
测试周期：3-7个工作日
电化学工作站
电化学工作站是一种控制工作电极和参比电极之间电位差的电子仪器。其中，工作电极和参比电极都是电化学电解池里的组成部分。电化学工作站通过向辅助电极或对电极中注入电流来控制工作电极和参比电极两者间的电位差。
在几乎所有的应用中，电化学工作站测量的都是流经工作电极和对电极之间的电流。电化学工作站中的控制变量是电位，测量变量是电流。
1. 制样要求
1) 粉末样品颗粒一般不超过75 μm，手摸无颗粒感，送样之前最好自己用玛瑙研磨一下；
2) 电池组装请提供详细的过程参数，若需特殊试剂，客户要自己提供。
2. 样品要求
1) 光电性能以及电催化类测试，粉末样品10mg以上，溶液样品准备15mL以上；
2) 电池类测试需要样品100mg以上；
3) 超级电容器测试，样品准备50mg以上；
4) 电化学腐蚀，通常只测试块状样品，尺寸在10*10*2mm左右。
3. 其它要求
不接收有挥发性、腐蚀性、放射性等对设备和人员产生损害的样品。
对电极、参比电极、工作电。
电极制备、参数设置、样品材料循环稳定性。
称取10 mg粉末样品分散在1 mL超纯水/乙醇溶液中，再加入50uL Nafion（nafion试剂主要就是起到粘结固定的作用，保证可达到情况下，当然是少一些好。）乙醇溶液，超声30分钟形成均匀悬浮液，然后在FTO（掺氟氧化锡）玻璃上滴加150 uL悬浮液，室温下晾干进行光电测试；薄膜样品裁成1*2或者1*1.5。
ORR是包括cv活化和不同转速的lsv（400 625 900 1225 1600五个转速）看电子转移数需要RRDE测试，这个准确一些，包括cv活化和转速1600的Lsv。整个测试都叫ORR（氧还原反应）。是这样的，我们需要把粉末样品制备成浆料，滴涂到玻碳电极上，(取2mg的催化剂，1mg炭黑，180ml异丙醇，20ml nafion，超声1h，滴涂10～20微升至玻碳电极，晾干后进行测试（CV LSV）)干燥后，先用cv活化材料，然后开始RDE（旋转圆盘）测试，就是用五个不同的转速（400 625 900 1225 1600五个转速）测试lsv，一般文献上需要放五个转速。其实到这儿我们已经可以利用K-L方程计算电子转移数，但是我们一般不选择这个方法，不准，并且文献上很少单独使用这个方法。所以，就是下一个测试，RRDE（旋转环盘）测试，将浆料滴到环盘电极上，干燥后进行cv活化，只用在1600转速下进行lsv测试，得到数据后，进行处理，可以得到较为准确的电子转移数，这个方法目前来说比较通用。 上面说的是在氧气背景下测试，将电解液通30min氧气至饱和，测试过程中持续通入氧气 在测试过程中按照要求是需要在电解液中通入氮气测试基底和背景，如果要求不严格的话可以省略。氮气背景的测试一般为氮气下cv活化，在1600rpm下测试LSV，RDE和RRDE都需要如此，看客户想做简单的还是复杂的。
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