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仪器型号:Lake Shore 7404;PPMS;SQUID
测试周期:3-7个工作日
PPMS
PPMS系统的设计思想是在一个完美控制的温度和强磁场平台上,集成全自动的电学,磁学,热学等各种物性测量手段。PPMS的基本组成功能可以分为以下几个部分,温度控制磁场,直流电学测量和PPMS控制软件系统,基本系统的硬件,包括测量样品腔,普通液氦杜瓦,超导磁体以及电源组件,真空泵计算机和电子控制系统等。对于绝大多数常规实验项目,PPMS已经设计好了全自动的测量软件,具有标准测量功能,如磁滞回线、电阻率、磁阻、霍尔系数、伏安特性等。另有MPMS-SQUID,可以测弱磁信号样品,测试更精密。
1. 样品要求
1) 粉末样品:>10mg,多一些更好;
2) 块状样品:0.1*0.1*0.1mm<块体样品<2*2*2mm;
3) 薄膜样品:1*1*0.1mm<薄膜样品<2*2*2mm;
4) 液体样品:液体量建议1-3ml。
2. 注意事项
1) M-H曲线,磁场最大±14T,一般测到9T;M-T曲线,温度范围2-1000K(注意极限温度2K不稳定,可能出现数据波动,建议最低到5K),默认升温速率5K/min,扫描步长3K;如扫描步长等有特殊要求,请提前确认报价;
2) MT曲线指的是磁矩随温度的变化曲线(不是磁化率或磁导率随温度的变化曲线)大致可以分成三类:普通MT曲线;ZFC曲线和FC曲线;对于这三类MT测试,都是默认磁场平行于样品最大表面(ZFC曲线和FC曲线.需要备注一下);
a) 普通的MT曲线,即加场定中心后,维持磁场降温到目标温度(该过程不测试),然后维持磁场升温测试;
b) ZFC曲线,即加场定中心后退磁,零磁场降温不测试,然后加磁场升温测试;
c) FC曲线,通常是接着ZFC曲线进行测试,即维持ZFC的磁场降温测试,升温不测试,温度升至300K后取出样品;
d) ZFC只能升温测试,FC默认降温测试。
3. 特别注意:通常使用PPMS设备,如需SQUID设备请提前确认
PPMS和SQUID的区别与选择标准:
a) PPMS-VSM精度比MPMS-SQUID差约两个数量级,VSM通常用于测试强信号样品(如铁磁块体和粉末等),SQUID通常用于测试弱信号样品(如薄膜或磁性较弱的铁磁/反铁磁/亚铁磁粉末和块体样品等);
b) 选择什么设备进行测试,主要依据是样品的信号大小,因为我们通常不了解客户的样品性质,所以无法简单通过样品成分判断应该选择哪种设备进行测试;
c) 如果样品磁矩信号大于5E-5emu,VSM跟SQUID都可以;
d) 如果样品磁矩信号小于5E-5emu,建议用SQUID。
4. 测试磁滞回线时,如果样品具有各向异性,一定要备注好测试方向。
5. 如有其他疑问,请提前联系客服进行确认。
测试结果
PPMS-VSM精度比MPMS-SQUID差约两个数量级,VSM通常用于测试强信号样品(如铁磁块体和粉末等),SQUID通常用于测试弱信号样品(如薄膜或磁性较弱的铁磁/反铁磁/亚铁磁粉末和块体样品等)。选择什么设备进行测试,主要依据是样品的信号大小,如果样品磁矩信号大于5E-5 emu,用VSM就可以满足,如果样品磁矩信号小于5E-5 emu,建议用SQUID,SQUID精度比较高。
相对磁导率,有时候被定义为符号μr,是介质的磁导率μ和真空磁导率μ0的比值:μr = μ /μ0以相对磁导率的形式;磁化率为:χm = μr– 1。χm是一个无量纲的量,有时候被称为体积磁化率,以区别χp (质量磁化率)和χM(摩尔或摩尔质量磁化率)。在真空中磁感应强度B与磁场强度H间的关系为:B=μ0H; 在磁性材料中:B=μ0(H+M),磁性材料的磁导率定义为磁感应强度与磁场强度之比:μ=B/H,μ0:真空磁导率;μ:绝对磁导率,单位为H/m,μr:相对磁导率;μr =μ/μ0,磁化率定义为磁化强度与磁场强度之比:χ=M/H。
磁滞回线与M等于的零轴(H轴)的交点即为矫顽力,与H等于零的轴(M轴)的交点即为剩磁。实际测试时,由于样品具有一定尺寸,很难在设备的鞍点上精确对心(即使样品的重心与设备的鞍点中和,一般情况下样品不是球形,很难达到中心对称),因此导致测量时磁化强度M不是严格按照磁场H(X轴)对称,会有大概低于毫emu量级的偏差,但这个偏差相对于磁矩的测量值是一个非常小的值(从磁滞回线图上肉眼无法分辨的差别),实际上一般只有“千分之几”的偏差量级,是一个极小值。与X轴交点绝对值之和除以2就是矫顽力。
ZFC/FC测试,属于特殊的MT测试,ZFC是样品在0磁场下降至低温,然后在低温施加一个磁场,边升温边测试;FC是样品在磁场条件下降至低温,保持磁场大小不变,边升温边测试。因此ZFC/FC是不同降温(是否施加磁场)下的MT测试,相当于2条MT曲线。有的会要求降温过程测试FC(也称为FCC),但FCC测试时,由于和ZFC变温方向不同,会由于热传导的滞后效应,使得ZFC和FCC错位。所以一般建议FC也和ZFC一样,用升温测试。
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