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仪器型号:Bruker EMXplus;布鲁克(EMXmicro);布鲁克A300等
测试周期:2-7个工作日
电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance,简称EPR),亦称“电子自旋共振” (ESR),是由不配对电子的磁矩发源的一种磁共振技术,是研究化合物或矿物中不成对电子状态的重要工具。可用于从定性和定量方面检测物质原子或分子中所含的不配对电子,并探索其周围环境的结构特性。
1. 样品要求
1) 样品要求:单晶,薄膜,纤维,块材,粉末,液体均可;
2) 块体样品尺寸有两个边需要小于3mm;粉末样品10mg以上,缺陷/空位测试,请准备50mg以上;液体样品2mL以上。
2. 注意事项
1) 瞬时自由基测试 最多测黑暗加一个光照点,另外时间点额外计费,空位测试/持久性自由基/过渡金属价态只测一个时间点,超过1个时间点额外收费;
2) 变温测试测试不同温度点按照多个样品计费;
3) 变温测试低温一般从100K开始,高温最高温度600K,超过范围具体咨询。
测试结果
如果样品是光催化材料或者光照前后有明显变化的材料,就需要测黑暗和光照两个不同状态下的谱图;光照测试点数就是采集不同光照时间的点数,如果样品想观测光照条件下谱图峰形和峰强的动态变化,就可以多采集几个光照时间点的谱图;空位条件不需要光照和测试时间。
根据公式hv=gβH,h为普朗克常数,g为波谱分裂因子(简称g因子或g值),β为电子磁矩的自然单位,称玻尔磁子。只要H保持不变,g因子就跟着算出来了。
EPR和样品浓度、捕获剂浓度 、催化剂浓度、反应时间及光照时间等条件关系密切,都是可以影响信号的因素,在下单前多多查阅资料提供准确的测试信息有助于得到更好的结果。
如果所有的谱峰的线型线宽都一样,信号强度也一样或呈现出特定的比例关系,则可以确定是来源于一种自由基;如果不是则确定是混合谱。
持久性自由基类似空位,寿命长,长期存在结构中,直接测试样品就可以得到信号。而瞬时性自由基需要加捕获剂去测试,因为它寿命很短,几秒或几分钟后就消失了。
现在最新的布鲁克仪器的定量都是绝对定量,而相对定量的准确性不高,其次找合适的标准品也很难。
自由基不建议做高温或低温,低温会使溶液冻结,高温可能会破坏捕获剂;空位的话高低温可能会有正向影响,也会有负面影响,可能会使信号变强,或者变弱,具体还是要看材料。
羟基自由基(硫酸根自由基):水做分散剂,DMPO作为捕获剂; 超氧自由基:甲醇做分散剂,DMPO作为捕获剂; 单线态氧:水做分散剂, TEMP 作为捕获剂; 光生空穴:水做分散剂,TEMPO 作为捕获剂。
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